Приготовление и применение двойной дентатной третичной амин/сульфонат-бетаин ко-модифицированной гидрофильной силикагелевой стационарной фазы

KONG Ling-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YIN Ya-nan ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

В данной работе использована нуклеофильная реакция кольцеоткрытия N,N'-диметил-1,3-пропандиамина с KH560 для получения силилированного реагента с двойными третичными аминами, содержащими две 3-(триметоксисилил) группы, который затем был модифицирован на поверхности силикагеля; далее силиконовые шарики, связанные с данным реагентом, были подвергнуты реакции с 1,3-пропансульфолактоном, что позволило получить двойной дентатный силикагельный хроматографический стационарный фазовый материал (Sil-SAI). Результаты ИК-спектроскопии и элементного анализа показывают, что поверхностная модификация Sil-SAI стационарной фазы содержит третичные амины и двухфункциональные амфотерные ионные группы сульфонат-бетаина. Исследованы механизм разделения колонки Sil-SAI, влияние буферной соли и pH подвижной фазы на удерживание, а также гидролитическая стабильность стационарной фазы. Результаты показывают, что Sil-SAI обладает типичным механизмом разделения гидрофильной взаимодействующей жидкостной хроматографии (HILIC), поскольку монотонные взаимодействия между пробным молекулом и стационарной фазой Sil-SAI включают гидрофильные, диполь-дипольные, водородные и электростатические взаимодействия, что обуславливает смешанный механизм разделения за счёт распределения и адсорбции. При изменении концентрации буферной соли и pH подвижной фазы нейтральные, кислотные и основные вещества пробы показывают разные характеристики удерживания. Благодаря двойной дентатной структуре стационарная фаза Sil-SAI обладает повышенной гидролитической стабильностью. Применение Sil-SAI для разделения 6 видов сахаров и 7 видов сахарных спиртов продемонстрировало хорошую эффективность и воспроизводимость разделения.

关键词

двойной дентат; функциональная группа сульфонат-бетаин; колонка HILIC; сахаристые соединения; сахарные спирты

阅读全文