Определение следовых одорантов в распространённых носителях на месте газового взрыва методом HS-SPME/GC-MS

HAN Dong ,  

ZHANG Guan-nan ,  

LIU Zhan-fang ,  

SUN Zhen-wen ,  

LIU Yao ,  

摘要

Разработан метод анализа следовых количеств одорантов в распространённых носителях на месте взрыва газа с использованием воздушно-твердофазной микроэкстракции/газовой хроматографии-масс-спектрометрии (HS-SPME/GC-MS). Систематически изучен эффект помех фоновой матрицы в сложных условиях места взрыва. Результаты показывают хорошую линейную зависимость для тетрагидротитиофена (THT), диметилсульфида (DMS) и этантиола (EM) (r²>0.99), пределы обнаружения составляют 0.05~37.59 нг/г, выходы добавочного восстановления варьируют от 87.3% до 115%, внутренняя и междневная относительная стандартная девиация (RSD, n=3) составляет 4.4%~8.3% и 4.2%~8.9% соответственно. Метод градиентного добавления с массовым отношением 1~200 применён для создания модели первого порядка экспоненциального затухания зависимости сигнал/концентрация помех (r²≥0.93), выявляя закономерности подавления сигнала под влиянием матрицы. Основной механизм подавления – конкурентное адсорбирование на активных сайтах покрытия, степень подавления сильно селективна: нафталин > толуол > нормально-пентадекан; устойчивость одорантов к маскировке упорядочена так: THT > DMS > EM. По матричному влиянию, хлопковое волокно демонстрирует лучшую устойчивость к помехам, тогда как почва вызывает наиболее заметный эффект подавления. Полномасштабные моделированные взрывные эксперименты дополнительно доказали, что почва и губка благодаря пористой структуре физически заключают THT, который можно детектировать спустя 2 часа после взрыва. Впервые количественно определены пределы устойчивости распространённых матриц, что предоставляет научную базу и рекомендации по стратегии отбора проб при расследовании дел о газовых взрывах и идентификации вещественных доказательств на месте происшествия.

关键词

газовый одорант;эффект матрицы;HS-SPME/GC-MS;моделирование взрывов

阅读全文