Метод микродиализа шприцем с продувкой газом/газожидкостной хроматографии–масс-спектрометрии для определения полициклических ароматических углеводородов в смазочных маслах
На основе устройства микродиализа шприцем с продувкой газом (GP-MSE) проведена экстракция смазочного масла, разработан быстрый метод определения 16 полициклических ароматических углеводородов в смазочных маслах. Образец подвергался прогреву при постоянной температуре 280 ℃ для полного испарения целевых веществ, затем переносился носителем N2 в дихлорметан при -10 ℃ для низкотемпературного адсорбционного сбора. После доведения экстракта до объема проводился газожидкостной хроматографический анализ с масс-спектрометрией и количественным определением по внешнему стандарту. Результаты показали хорошую линейную зависимость 16 полициклических ароматических углеводородов в диапазоне концентраций от 0,1 до 50,0 мг/л, коэффициент корреляции (r2) превышал 0,999, пределы обнаружения и количественные пределы составляли 0,014–0,035 мг/кг и 0,046–0,116 мг/кг соответственно; средний выход восстановления при трех уровнях добавок в различных матрицах образцов составил от 81,2% до 98,6%, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — от 1,6% до 7,9%. Метод быстрый, простой, с высокой чувствительностью, точный и надежный, применим для определения полициклических ароматических углеводородов в смазочных маслах.