Подтверждение производного варденафила KD-027 в пищевых продуктах с использованием LC-MS и NMR в сочетании с поиском в базе данных Chemspider

XIA Jin-tao ,  

ZHU Song-song ,  

WU Wan-qin ,  

HUANG Xiu-xiu ,  

ZHANG Ni ,  

FAN Xiao-long ,  

摘要

С помощью высокоточного масс-спектрометра было обследовано 3 партии пищевых продуктов, выявлено 1 новое соединение, данные масс-спектра указывают на производное варденафила. ЯМР-спектроскопия (NMR) показала возможное существование цис-транс-изомеров, что усложняет структурный анализ. С использованием базы данных Chemspider по молекулярной формуле было определено 3 производных варденафила из 32 изомеров; дальнейшее сопоставление данных подозреваемого вещества с коммерческим стандартом подтвердило его как производное KD-027 варденафила. Результаты количественного анализа с помощью УВЖХ-ТМС (UPLC-MS/MS) показали хорошую линейную зависимость между пиковым откликом и массовой концентрацией KD-027 в диапазоне 1,0–100 нг/мл с коэффициентом корреляции (r²) 0,9996; пределы обнаружения и количественного определения метода составили 20 и 50 мкг/кг соответственно. Проведены эксперименты по восстановлению с использованием алкогольных напитков, таблеток и твердых напитков в качестве матриц, средний выход восстановления составлял 86,2%–115% при относительном стандартном отклонении (RSD) 2,7%–7,3% на низком, среднем и высоком уровнях добавок. Метод применен для анализа реальных образцов, KD-027 обнаружен в 2 партиях таблеток и 1 партии твердых напитков в концентрациях от 482 до 2707 мг/кг. Метод может служить технической основой для обнаружения незаконных добавок в пищевых продуктах.

关键词

производные структуры варденафила; подтверждение структуры; поиск по молекулярной формуле; база данных Chemspider; количественный анализ

阅读全文