С помощью высокоразрешающей масс-спектрометрии было проведено скринирование трех партий пищевых продуктов, выявлено новое соединение, данные масс-спектра указывают на производное варденафила. ЯМР-спектроскопия показала возможное наличие цис-транс изомеров, что затрудняет структурный анализ. С использованием поиска по молекулярной формуле в базе данных Chemspider из 32 изомеров было определено 3 производных варденафила; далее данные подозрительного вещества были сопоставлены с коммерческими стандартами, что подтвердило его как производное KD-027. Количественный анализ методом ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) показал хорошую линейную зависимость пикового отклика от концентрации в диапазоне 1,0–100 нг/мл, коэффициент корреляции (r²) составил 0,9996, пределы обнаружения и количественного определения были 20 и 50 мкг/кг соответственно. Эксперименты по восстановлению с использованием матриц подготовленных напитков, таблетированных конфет и твердых напитков показали средние выходы восстановления от 86,2% до 115% при низком, среднем и высоком уровне добавки, относительное стандартное отклонение (RSD) составило от 2,7% до 7,3%. Метод применили к реальным образцам, в двух партиях таблетированных конфет и одной партии твердых напитков был выявлен KD-027 с содержанием от 482 до 2707 мг/кг. Данный метод может служить технической справкой для обнаружения незаконных чужеродных добавок в пищевых продуктах.
关键词
Структурные производные варденафила; подтверждение структуры; поиск по молекулярной формуле; база данных Chemspider; количественный анализ