Определение новых загрязнителей циклических трифосфазниевых соединений в пыли с использованием UHPLC-Orbitrap Fusion TMS

WANG Guo-pu ,  

CUI Jun-tao ,  

ZENG Xiang-ying ,  

YU Zhi-qiang ,  

摘要

Данное исследование основано на сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии - линейной ионной ловушке - высокопольной орбитрапной масс-спектрометрии (UHPLC-Orbitrap Fusion TMS) и разработало метод быстрого анализа пяти циклических трифосфазниевых соединений (CTPs) в пыли. В исследовании рассматривалось влияние растворителя для экстракции и pH на эффективность извлечения целевых соединений, выбран растворитель ацетонитрил/дихлорметан/метил-трет-бутиловый эфир (2:2:1, объемное соотношение, с 1% аммиака); оптимизированы два основных параметра автоматического управления усилением (AGC) и максимального времени инъекции ионов (ITmax), использована хроматографическая колонка Xbridge BEH C8 (4,6 мм × 250 мм, 5 мкм) для разделения, с градиентом подвижной фазы 5 ммоль/л раствора ацетата аммония с 0,3% аммиака и чистого метанола, реализован качественный и количественный анализ CTPs в режиме избирательного мониторинга ионов (SIM). Результаты показали хорошую линейную зависимость для пяти целевых соединений в диапазоне 0,01~1 мкг/л, коэффициенты детерминации (r²) превышали 0,99, пределы обнаружения составили 0,011~0,14 нг/г. Восстановление методом добавления при трех уровнях концентрации составляло 72,7%~94,3%, относительное стандартное отклонение — 1,1%~5,4%. Метод прост в эксплуатации, обладает высокой чувствительностью и подходит для быстрого обнаружения CTPs в образцах пыли.

关键词

циклические трифосфазниевые соединения;сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография;высокодетальная масс-спектрометрия;литиевые аккумуляторы;огнестойкие добавки

阅读全文