Метод QuEChERS/Сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией для определения содержания 11 стимуляторов в мягких капсулах традиционных китайских лекарств
Разработан метод анализа 11 стимуляторов в мягких капсулах традиционных китайских лекарств с использованием QuEChERS/изотопного внутреннего стандарта - сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией. Применена оптимизированная технология QuEChERS с экстракцией в системе ацнитрил-вода, очисткой дисперсной твердофазной экстракцией C18, разделением на колонке Agilent Eclipse Plus C18 (4,6 мм×100 мм, 1,8 мкм), градиентным элюированием с использованием подвижной фазы 10 ммоль/л формиата аммония-0,05% формической кислоты и ацнитрила. Ионизация в положительном ионном режиме, детектирование в режиме множественного мониторинга реакций (MRM), идентификация на основе времени удерживания и отношения интенсивностей ионов, количественное определение с использованием изотопного внутреннего стандарта. Результаты показали хорошую линейную зависимость 11 стимуляторов в диапазоне 0,1~1000 нг/мл, коэффициенты корреляции (r2) были выше 0,998; пределы обнаружения метода составили 0,04~25,0 нг/г, пределы количественного определения — 0,2~80,0 нг/г; средние восстановления на трех уровнях добавки в пустых мягких капсулах составили 60,2%~119%, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — 1,2%~11%. Метод был применен для анализа 11 партий образцов традиционных китайских лекарств в мягких капсулах, в 5 партиях были обнаружены целевые вещества. Метод отличается простой подготовкой, высокой точностью и хорошей воспроизводимостью, подходит для быстрого скрининга и количественного анализа различных стимуляторов в мягких капсулах традиционных китайских лекарств.