Микро-матричная твердая фазовая дисперсионная экстракция в сочетании с газовой хроматографией-масс-спектрометрией для определения 11 органофосфорных антипиренов в рыбе

WANG Xiao-fei ,  

XI Ya-rui ,  

HU Xin-yi ,  

SUN Yue-ying ,  

WANG Jun-xia ,  

摘要

В статье разработан метод определения 11 органофосфорных антипиренов (OPFRs) в образцах рыбы на основе микро-матричной твердой фазовой дисперсионной экстракции (m-MSPD) в сочетании с газовой хроматографией с масс-спектрометрией (GC-MS). Оптимизированы ключевые параметры, такие как адсорбент, элюент и время вихревого смешивания с помощью модели поверхностного отклика. Лучшие условия экстракции: 300 мг PSA в качестве адсорбента, 4 мл ацетона в качестве элюента, вихрь 2 мин. Метод обладает хорошей линейностью в диапазоне 5-500 мкг/л (r²>0.998). Пределы обнаружения (LOD) и количественного определения (LOQ) составляют 0,13-5,33 нг/г и 0,44-17,78 нг/г соответственно. Восстановление по стандарту добавления варьируется от 68,3% до 116%, относительное стандартное отклонение (RSD) – от 0,020% до 8,7%. Метод успешно применён для определения OPFRs в диких и выращиваемых образцах рыбы, таких как карась и толстолобик. Метод отличается низким использованием органических растворителей, высокой скоростью анализа и невысоким уровнем матричных помех, подходящ для эффективного одновременного анализа различных OPFRs в морепродуктах.

关键词

образцы рыбы;микро-матричная твердая фазовая дисперсионная экстракция;метод поверхности отклика;органофосфорные антипирены;газовая хроматография-масс-спектрометрия

阅读全文