Ультрабыстрая жидкостная хроматография с квадрупольной/электростатической орбитальной ловушкой высокой разрешающей способности масс-спектрометрия для одновременного определения 18 новых бензодиазепиновых веществ в слюне

LI Xiang ,  

LIN Jia-yu ,  

ZHU Yu ,  

XU Ying-jian ,  

摘要

В статье разработан метод определения 18 новых бензодиазепиновых веществ в слюне с использованием ультрабыстрой жидкостной хроматографии с квадрупольной/электростатической орбитральной ловушкой высокой разрешающей способности масс-спектрометрии (UPLC-Q/Orbitrap HRMS). Оптимизированы условия хроматографии, масс-спектрометрии и предварительной обработки. Проанализирована отнесенность характерных пиков масс-спектра. Обработка образцов слюны осуществлялась методом осаждения белка ацетонитрилом. Квантификация проводилась по внутреннему стандарту в режиме параллельного реакционного мониторинга. Время анализа — 8 мин. Линейность для 18 исследуемых веществ в соответствующих диапазонах концентраций высокая, коэффициент корреляции r²≥0.9990. Пределы обнаружения — 0.009–0.36 нг/мл, пределы количественного определения — 0.03–1.20 нг/мл. При трех уровнях добавления (2, 10 и 50 нг/мл) выход восстановления у 18 веществ составил 89.2%–104%, внутридневная прецизионность — 1.1%–8.7%, междневная прецизионность — 1.6%–9.8%. Метод обладает высокой скоростью анализа и чувствительностью, что позволяет определять 18 новых бензодиазепиновых веществ в слюне и служит справочным для подобных исследований.

关键词

ультрабыстрая жидкостная хроматография с квадрупольной/электростатической орбитальной ловушкой высокой разрешающей способности;слюна;новые бензодиазепиновые вещества;осаждение белка

阅读全文