Метод твердофазной экстракции в сочетании с жидкостной хроматографией-тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения антиоксидантов парафенилендиамина и их хиноновых производных в моче человека

WANG Ao-ran ,  

ZHENG Kai-yue ,  

WANG Bing-dan ,  

LI Hai-jie ,  

WANG Man-man ,  

XU Hou-jun ,  

摘要

Разработан метод одновременного определения пяти видов антиоксидантов парафенилендиамина (PPDs) и их хиноновых производных (PPD-Qs) в моче человека с использованием твердофазной экстракции в сочетании с жидкостной хроматографией-тандемной масс-спектрометрией (SPE/LC-MS/MS). Оптимизируя условия SPE, использовали колонку с гидрофильной-липофильной сбалансированной сорбцией (HLB) для экстракции 1 мл разбавленного образца мочи (моча/чистая вода, 1:2, объемное соотношение), промывки 2 мл раствором метанол/чистая вода (5:5, объемное соотношение) и элюирования 3 мл ацетонитрила. Собранный элюат подвергали анализу с помощью LC-MS/MS. В качестве внутреннего стандарта использовали дейтерированный N-(1,3-диметилбутил)-N'-фенил-парафенилендиамин-хинон. Метод показал хорошую линейность в диапазоне 0.01~20 нг/мл (r≥0.9992), пределы обнаружения (LOD) и количественного определения (LOQ) составляли соответственно 0.003~0.02 нг/мл и 0.01~0.07 нг/мл. Восстановление на трех уровнях добавок составило 80.1%~108%, внутридневные и междневные относительные стандартные отклонения — 0.70%~9.0% и 1.1%~10% соответственно. Метод применен для анализа образцов мочи 30 студентов, общий уровень обнаружения PPDs и PPD-Qs составил 10.0%~60.0%, общий обнаруженный уровень концентрации — от ниже LOD до 4.62 нг/мл. Метод чувствителен, точен и подходит для одновременного анализа PPDs и PPD-Qs в моче человека.

关键词

Антиоксиданты парафенилендиамина; Хиноновые производные парафенилендиамина; Твердофазная экстракция; Моча; Жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия

阅读全文