Метод головного пространства стрелочного твердофазного микроэкстракции/газовой хроматографии-тройного квадрупольного масс-спектрометра для одновременного определения 64 веществ с неприятным запахом в поверхностных водах

CHEN Xiu-wen ,  

WANG Lei ,  

KE Tian-ying ,  

ZHAO Jun-ming ,  

ZHOU Ming ,  

摘要

В связи с проблемой посторонних запахов в поверхностных водах была разработана методика одновременного определения 64 веществ с неприятным запахом в поверхностных водах на основе головной пространства стрелочного твердофазного микроэкстракционного метода/газовой хроматографии-тройного квадрупольного масс-спектрометра, охватывающая несколько типов характерных пахучих веществ из водорослей и промышленных источников. С помощью однофакторных экспериментов были оптимизированы тип микрозондов твердофазного микроэкстрактора, время экстракции, температура экстракции, время инкубации, количество добавляемого хлорида натрия, получены оптимальные условия: добавление 1,80 г хлорида натрия в 5,0 мл образца, инкубация при 60 °C в течение 5 мин, затем установка микрозонда DVB/CAR/PDMS и экстракция в течение 30 мин. Пределы обнаружения 64 веществ с неприятным запахом составляют 0.92–29.06 нг/л, линейный диапазон 5.0–2000 нг/л, коэффициенты корреляции (r²) выше 0,990. Средняя эффективность извлечения при трёх уровнях содержания составила 60,1%–134%, относительное стандартное отклонение 1,8%–21%. С помощью данного метода было проанализировано 5 образцов поверхностных вод Шанхая, при этом был выявлен диметилсульфид (5.13–18.04 нг/л), метилмеркаптан (6.58–25.12 нг/л) и 2-метилизофенол (11.13–11.42 нг/л). Метод автоматизирован и может использоваться для высокопроизводительного быстрого скрининга веществ с неприятными запахами в поверхностных водах.

关键词

стрелочная твердофазная микроэкстракция;газовая хроматография-тройной квадрупольный масс-спектрометр;вещества с неприятным запахом;поверхностные воды

阅读全文