Определение метоксихлора и его метаболитов в рыбохозяйственной среде с использованием молекулярно-отпечатанной твердофазной экстракции и LC-MS/MS

LI Jia-hao ,  

ZHOU Hao ,  

YIN Yi ,  

LIN Jia-wei ,  

ZHAO Cheng ,  

SHAN Qi ,  

WANG Qing ,  

摘要

Синтезирован молекулярно-отпечатанный полимер с селективной способностью адсорбции метоксихлора, используя метилметакрилат и акриламид в качестве двухфункциональных мономеров, диметилэтиленгликольдиметакрилат в качестве сшивателя и азобидисизобутиронитрил в качестве инициатора методом осадительной полимеризации. Морфология и структура полимера были охарактеризованы с помощью сканирующей электронной микроскопии и инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье, а механизм селективного распознавания изучен с использованием изотермических и кинетических адсорбционных экспериментов. Результаты показывают, что данный отпечатанный материал обладает высокой адсорбционной емкостью и сильной специфической способностью распознавать метоксихлор и его метаболит - метоксихлорную кислоту. Полученный полимер был использован для наполнения колонок твердофазной экстракции, и разработан метод определения метоксихлора и его кислоты в рыбохозяйственной среде с использованием жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS). Метод демонстрирует хорошую линейность в диапазоне 1~200 нг/мл при r²>0.997. Пределы обнаружения целевых веществ в воде и донных отложениях составляют 1.25, 2.34 нг/л и 0.15, 0.29 нг/г соответственно, пределы количественного определения (LOQ) — 4.16, 4.81 нг/л и 0.38, 0.60 нг/г. Восстановление добавки составляет 86.1%~105%, относительное стандартное отклонение (RSD) не превышает 8.2%. Метод прост в эксплуатации, имеет высокую чувствительность и хорошую устойчивость к помехам, подходит для ежедневного мониторинга следовых количеств целевых веществ в рыбохозяйственной среде.

关键词

метоксихлор;метоксихлорная кислота;молекулярно-отпечатанная твердофазная экстракция;жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия;рыбохозяйственная среда

阅读全文