Метод твердофазной экстракции/высокопроизводительной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии для определения 9 видов алкилфенолов и алкилфенолполиэтиленгликолей в пухе

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

Путём оптимизации условий предварительной обработки и параметров прибора была разработана методика одновременного определения 9 видов алкилфенолов (AP) и алкилфенолполиэтиленгликолей (APEO) в пухе с использованием очистки методом твердофазного экстракции в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией - тандемной масс-спектрометрией. Пробы пуха экстрагировали метанолом с использованием ультразвука, очищали на твердофазной колонке HLB, в качестве подвижной фазы использовали воду-метанол (для определения AP) и 0.005 моль/л ацетат аммония в воде-метанол (для определения APEO). Хроматографическое разделение осуществляли градиентным вымыванием на колонке C18 (2.1 мм×100 мм, 2.6 мкм) с использованием метода множественного мониторинга реакций, количественное определение выполнялось с помощью внешнего стандарта. Результаты показали хорошую линейную зависимость 9 анализируемых веществ в диапазоне 0.01~3 мг/л (r2>0.995), пределы обнаружения составили 0.06~3.16 мкг/кг, пределы количественного определения — 0.21~10.53 мкг/кг; восстановление метода при добавлении стандартов на трёх уровнях составило 83.0%~91.2%, относительное стандартное отклонение — 2.1%~8.0%. В реальных образцах пуха обнаружено 5 видов AP и APEO. Метод прост в эксплуатации, обеспечивает высокие показатели восстановления и точности, может использоваться для определения алкилфенолов и алкилфенолполиэтиленгликолей в пухе.

关键词

пух;твердофазная экстракция;высокопроизводительная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия;алкилфенолы;алкилфенолполиэтиленгликоли

阅读全文