Метод экстракции растворителем/HPLC-MS/MS для быстрого определения дихлоруксусной кислоты и треххлоруксусной кислоты в моче работников, подвергающихся профессиональному воздействию 1,1,2,2-тетрахлорэтана
Разработан быстрый метод определения дихлоруксусной кислоты (DCA) и треххлоруксусной кислоты (TCA) в моче работников, подвергающихся профессиональному воздействию 1,1,2,2-тетрахлорэтана, с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS/MS). В мочу сначала добавляли раствор соляной кислоты для подкисления, затем добавляли хлорид натрия и тщательно взбалтывали, после чего экстрагировали этилацетатом. Верхний экстракт концентрировали с помощью испарения азотом до почти сухого состояния, затем растворяли в 15%-ном растворе ацетонитрила, фильтровали через микропористый фильтр и проводили анализ. Для разделения использовали колонку Waters HSS T3 (2,1 мм × 100 мм, 1,8 мкм), с градиентной элюцией на подвижной фазе ацетонитрил-водный раствор 0,1% уксусной кислоты. Обнаружение проводили в режиме многостадийного мониторинга реакций (MRM) с электроспрей-ионным источником в отрицательном ионном режиме (ESI-). DCA и TCA проявляют линейную зависимость концентрации в диапазоне от 2,0 до 100 мкг/л с коэффициентом корреляции (r) выше 0,999; предел обнаружения (LOD) составляет 0,2 мкг/л, предел количественного определения (LOQ) — 1,0 мкг/л. Восстановление при низком, среднем и высоком уровнях добавления составило от 75,3% до 104%, среднее восстановление для DCA и TCA составило 91,1% и 86,1% соответственно, относительное стандартное отклонение (RSD) — от 2,1% до 9,5%. Метод применяли для определения DCA и TCA в моче у обычного населения, работников с профессиональной экспозицией и пациентов с профессиональным отравлением. Метод прост, быстр и чувствителен, может использоваться для клинического контроля профессионального отравления 1,1,2,2-тетрахлорэтаном.
关键词
1,1,2,2-тетрахлорэтан;высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;дихлоруксусная кислота;треххлоруксусная кислота;профессиональное отравление