Разработан быстрый метод определения диклороацетата (DCA) и трихлоруксусной кислоты (TCA) в моче работников, подвергающихся профессиональному воздействию 1,1,2,2-тетрахлорэтана, с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии (HPLC-MS/MS), и применен для анализа реальных образцов. В мочу сначала добавляют соляную кислоту для подкисления, затем добавляют хлорид натрия, встряхивают для смешивания, после чего добавляют этил ацетат для экстракции. Верхний слой концентрируют азотной струей до почти полного высушивания, затем восстанавливают до раствора в 15% ацетонитриле. После фильтрации через микрофильтр проводят анализ. Разделение осуществляют на колонке Waters HSS T3 (2,1 мм×100 мм, 1,8 мкм) с использованием градиентного элюирования ацетонитрилом и 0,1% раствором уксусной кислоты в воде в качестве подвижной фазы. Детектирование проводят в режиме многоступенчатого мониторинга реакций (MRM) с отрицательным ионизацией методом электроспрей (ESI^-). Связь DCA и TCA с концентрацией в диапазоне 2,0~100 мкг/л линейна, коэффициент корреляции (r) превышает 0,999. Предел обнаружения (LOD) составляет 0,2 мкг/л, предел количественного определения (LOQ) — 1,0 мкг/л. Восстановление при низком, среднем и высоком уровнях добавки варьируется от 75,3% до 104%, среднее восстановление DCA и TCA составляет 91,1% и 86,1% соответственно, относительное стандартное отклонение (RSD) — 2,1%~9,5%. Метод применен для определения DCA и TCA в моче обычного населения, работников и пациентов с профессиональным отравлением. Метод простой, быстрый, обладает высокой чувствительностью и может служить технической поддержкой для клинических исследований профессионального отравления 1,1,2,2-тетрахлорэтаном.

1,1,2,2-тетрахлорэтан; высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия; диклороацетат; трихлоруксусная кислота; профессиональное отравление