Метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения бутинимида, заместителя бутинимида и этомеамидовой кислоты в крови
В данном исследовании разработан метод анализа с использованием сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для определения бутинимида, заместителя бутинимида и их основных метаболитов в крови. Образцы подвергались экстракции методом осаждения белка с помощью смеси метанола и ацетонитрила (1:3), использовалась хроматографическая колонка XSelect HSS T3 (100 мм×2.1 мм, 2.5 мкм), в качестве подвижной фазы - градиентный элюат из 0.1% раствора муравьиной кислоты в воде и 0.1% раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле, детектирование осуществлялось в режиме электроспрей-ионного источника (ESI) и мультиреакционного мониторинга (MRM). Результаты показали хорошую линейную связь бутинимида, заместителя бутинимида и этомеамидовой кислоты в диапазоне 0.1~100 нг/мл, коэффициенты корреляции (r²) были не менее 0.9991, предел обнаружения (LOD) составлял 0.001~0.01 нг/мл, предел количественного определения (LOQ) 0.004~0.03 нг/мл, матричный эффект в диапазоне 80.1%~120%, выход извлечения 90.1%~96.9%, внутренняя суточная относительная стандартная девиация (RSD) не превышала 8.3%, междневная RSD – не более 9.7%. Метод отличается простотой в эксплуатации, хорошей селективностью, широким линейным диапазоном и высокой чувствительностью, может использоваться для анализа и идентификации бутинимида, заместителя бутинимида и этомеамидовой кислоты в судебно-медицинских образцах крови.
关键词
сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;бутинимид;заместитель бутинимида;этомеамидовая кислота;правила расщепления;качественный и количественный анализ