Высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения остатков спиромицина I и его метаболитов в тканях животных и молоке

ZHU Ping-ping ,  

YUE Zhen-feng ,  

ZHU Xiao-hui ,  

ZHAO Feng-juan ,  

LI Li-su ,  

ZHOU Hai-peng ,  

摘要

Разработан метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения остатков спиромицин I и его метаболитов (новый спиромицин I) в мясе, внутренних органах животных и молоке. Образцы экстрагировали раствором трис-гидроксиметиламинометана (Tris), осаждали белок раствором метафосфата, очищали на колонке HLB, разделяли на колонке C18 (100 мм×2,1 мм, 2,7 мкм) с градиентным элюированием ацитонитрилом и 0,1% муравьиной кислотой. Обнаружение выполняли с помощью источника ионизации электроспрея в положительном ионном режиме, использовали режим множественного мониторинга реакций (MRM), количественный анализ по внешнему стандарту. Изучали влияние растворителей для экстракции, сорбционных колонок и pH на восстановление вводимого стандарта, оптимизировали условия хроматографии и параметры масс-спектрометра. Результаты показали хорошую линейную зависимость в диапазоне 0,2–20,0 мкг/л с коэффициентом корреляции (r) более 0,999. Предел обнаружения метода составлял 10 мкг/кг, предел количественного определения — 50 мкг/кг. При концентрациях от 50 до 600 мкг/кг среднее восстановление спиромицина I и его метаболитов составляло 71,8–102%, относительное стандартное отклонение — 1,7–8,5%. Метод отвечает требованиям физико-химического анализа продуктов питания и пригоден для одновременного определения спиромицина I и его метаболитов в мясе, внутренних органах животных и молоке.

关键词

спиромицин I; метаболиты; твердофазная экстракция; ВЭЖХ-тандемная масс-спектрометрия

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website