Метод твердофазной жидкостной экстракции / высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения 30 видов эндокринных загрязнителей в моче

ZHANG Yan ,  

QU Liang-jiao ,  

LING Li ,  

LIANG Su-dan ,  

WU He-yan ,  

HUANG Wen-yan ,  

摘要

Разработан аналитический метод для одновременного определения 30 видов эндокринных загрязнителей (EDCs) в моче с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) в сочетании с твердофазной жидкостной экстракцией (SLE). Метод охватывает 9 видов пара-гидроксибензоатов, 9 видов бисфенолов, 10 видов бензофенонов и 2 антисептика. После ферментативного расщепления и очистки на колонке SLE образцы разделяли на хроматографическом столбе Acquity UPLC BEH C18 (2.1 мм×100 мм, 1.7 мкм) с подвижной фазой 0.05% уксусной кислоты в метаноле. Сигналы собирались в режиме одновременного сканирования положительных и отрицательных ионов электроспрыяния (ESI) с множественным мониторингом реакций (MRM) и количественным определением методом внутреннего стандарта. Для 30 видов EDCs была установлена хорошая линейность в диапазоне концентраций от 0.10 до 80 мкг/л. Восстановление при добавлении образцов мочи составило от 86.9% до 127%, внутридневная точность — от 1.0% до 8.7%, междневная точность — от 1.1% до 8.2%, предел обнаружения (LOD) — от 0.003 до 0.094 мкг/л, предел количественного определения (LOQ) — от 0.009 до 0.313 мкг/л. Метод применен для анализа 150 образцов мочи, в которых было обнаружено 23 вида EDCs с частотой обнаружения от 0.7% до 100%, при этом метилпарабен (MeP) имел самый высокий показатель (100%), за ним следовали 4-гидроксибензофенон (4-OHBP, 96.7%) и бисфенол А (BPA, 94.7%). Метод прост, чувствителен и точен, подходит для высокопроизводительного скрининга и количественного анализа множества EDCs в моче человека.

关键词

эндокринные загрязнители;высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;моча;твердофазная жидкостная экстракция

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website