Жидкостная хроматография - тандемная масс-спектрометрия для определения дигиталиса, рацемического скополамина и атропина в биоматериалах

DENG Shu-ling ,  

ZHU Feng ,  

ZHANG Hao ,  

WANG Xin-nan ,  

HUO Zong-li ,  

WANG Lian-hong ,  

LIU Hua-liang ,  

摘要

Разработан метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS) для быстрого определения рацемического скополамина, атропина и дигиталиса в содержимом желудка, плазме и моче у пациентов с отравлением мандрагорой. Содержимое желудка, плазма и моча экстрагировались метанолом, разделение осуществлялось градиентным элюированием на колонке C18, подвижная фаза — водный раствор 0.1% муравьиной кислоты и метанол, измерения проводились в режиме множественного мониторинга реакций (MRM) с ионизацией методом электроспрея в положительном режиме. Квантование осуществлялось по внешнему калибровочному графику с матричным соответствием. Хорошая линейность для трёх алкалоидов в диапазоне 0.1–10 нг/мл с коэффициентом корреляции (r) выше 0.999; пределы обнаружения (LOD) в содержимом желудка, плазме и моче составили 0.02–0.05 мкг/кг, 0.01–0.03 нг/мл и 0.04–0.05 нг/мл соответственно, пределы количественного определения (LOQ) — 0.07–0.09 мкг/кг, 0.03–0.10 нг/мл и 0.08–0.10 нг/мл. Средний выход при трёх уровнях добавления в биоматериалы составил 82.6%–115%, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — 0.70%–8.5%, внутрипакетное RSD — 2.2%–8.5%, междупакетное — 0.70%–7.9%. Метод точен в качественном определении, предел обнаружения соответствует дозам отравления пациентов, пригоден для анализа причин отравлений.

关键词

LC-MS/MS;биологические образцы;рацемический скополамин;атропин;дигиталис

阅读全文