Улучшенный метод QuEChERS в сочетании с ультра Высокоэффективной жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения 20 запрещённых добавок в дезинфицирующих продуктах
Разработан аналитический метод с использованием ультра Высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для одновременного определения 20 запрещённых добавок в дезинфицирующих продуктах. Три формы образцов подвергались водно-индукционному диспергированию, экстракции ацидированным метанолом, очистке адсорбентом N-пропилэтилендиамином (PSA), разделение 20 анализируемых веществ проводилось на колонке Waters AcquityTM UPLC BEH C18 (100 мм×2,1 мм, 1,7 мкм) с использованием водного раствора 0,05% муравьиной кислоты и ацнитрильного раствора 0,05% муравьиной кислоты в качестве подвижной фазы. Данные собирались с источника электроспрей (ESI) с положительным/отрицательным переключением в режиме множественного мониторинга реакций (MRM), количественный анализ выполнен с использованием внутреннего изотопного стандарта. Линейность для 20 веществ была хорошей в диапазоне концентраций массы, коэффициенты корреляции (r2) варьировались от 0,9994 до 0,9999, пределы обнаружения (LOD) составляли 0,5–10,0 мкг/кг, пределы количественного определения (LOQ) — 1,25–25,0 мкг/кг. Проведены эксперименты по восстановлению при низком, среднем и высоком уровне концентрации, средний выход восстановления составил 84,5 %–109 %, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — 0,22 %–8,4 %. Метод применён для анализа реальных образцов, в 8 образцах были обнаружены запрещённые вещества. Метод прост в предварительной обработке, обладает хорошим эффектом очистки, коротким временем анализа, высокой чувствительностью и селективностью, способен одновременно удовлетворять требованиям качественного скрининга и количественного анализа, пригоден для быстрого анализа нескольких запрещённых добавок в партиях дезинфицирующих продуктов.