Метод сверхэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения 52 видов перфторированных и полифтормированных алкилированных соединений в сыворотке крови человека
Разработан сверхэффективный метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UHPLC-MS/MS) для определения 52 видов перфторированных и полифтормированных алкилированных соединений (PFASs) в сыворотке крови человека. Образец сыворотки объемом 200 мкл экстрагировали тройным жидкостно-жидкостным экстрагированием 3 мл смеси 0,6% муравьиной кислоты в этилацетате и гексане (объемное соотношение 3:2), затем проводился анализ с помощью UHPLC-MS/MS. Все 52 PFAS показали хорошую линейность в линейном диапазоне с коэффициентами корреляции (r²) от 0,9955 до 0,9998, пределы обнаружения (LOD) от 0,0009 до 0,0150 мкг/л, пределы количественного определения (LOQ) от 0,0029 до 0,0500 мкг/л, возможность восстановления добавленных стандартов составляет 75,1% до 115%, среднее восстановление 78,9% до 107%, относительное стандартное отклонение (RSD) 1,6% до 15%, матричный эффект 85,0% до 115%. С помощью метода проанализировано 180 образцов сыворотки человека, выявлено 48 соединений, среди которых 12 одиночных компонентов: PFHpA, PFOA, PFNA, PFDA, PFUdA, PFDoA, PFTrDA, PFTeDA, PFHxS, PFHpS, PFOS и 6:2 Cl-PFAES — частота обнаружения 100%. Метод прост в исполнении, имеет низкие пределы обнаружения, хорошую точность и воспроизводимость, соответствует требованиям анализа PFAS в сыворотке.
关键词
перфторированные и полифтормированные алкилированные соединения (PFASs);сыворотка крови;сверхэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия (UHPLC-MS/MS);жидкостно-жидкостная экстракция