В данной статье на основе метода газовой хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (GC-MS/MS) разработан метод анализа остаточных конденсирующих агентов N,N'-диизопропилкарбодиимида (DIC), N,N'-дициклогексилкарбодиимида (DCC) и катализатора N,N'-диметиламинопиридина (DMAP) в исходном сырье семаглутида (APT). После экстракции исходного сырья семаглутида ацетонитрилом хроматографическое разделение выполнялось на колонке Agilent CP-Volamine (30 м × 0.32 мм) под электронно-ударным ионизационным источником (EI) с детектированием в режиме многореакционного мониторинга (MRM), количественное определение по внешнему стандарту. Результаты показали хорошую линейную зависимость цели в диапазоне 10~500 нг/мл, коэффициент корреляции (r²) составил 0.9988~0.9999, предел обнаружения составил 0.1~0.5 мкг/г, предел количественного определения 1.0 мкг/г, средняя выходность добавленного стандарта (n=9) составила 97.6%~99.2%. Относительное стандартное отклонение (RSD) точности прибора, повторяемости метода, стабильности и устойчивости было менее 6.0%. За 13 партий исходного сырья семаглутида проведено тестирование, где в одной партии обнаружен DMAP с содержанием 1.3 мкг/г. Данный метод удобен и точен, предоставляет техническую поддержку для контроля качества исходного сырья семаглутида.

Газовая хроматография с тандемной масс-спектрометрией (GC-MS/MS); семаглутид; исходное сырье (APT); примеси; карбодиимид; N,N'-диизопропилкарбодиимид (DIC); N,N'-дициклогексилкарбодиимид (DCC); N,N'-диметиламинопиридин (DMAP)