Разработан метод анализа с использованием колонны очистки Captiva EMR-Lipid в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS/MS) для определения 13 видов микотоксинов в зерновых. После измельчения проба экстрагировалась ацетонитрилом-вода-муравьиная кислота (84:15:1, объемное соотношение). Экстракт очищали с помощью колонны Captiva EMR-Lipid, концентрировали азотным выдуванием, разбавляли до объема и измеряли. Разделение выполнялось на колонке XSelect HSS T3 (2,1 мм×100 мм, 3,5 мкм), мобильные фазы: в режиме положительных ионов — ацетонитрил и 0,1% раствор муравьиной кислоты, в режиме отрицательных ионов — метанол и 0,1% раствор аммиака, градиентный элюат, детектирование в режиме множественного реакционного мониторинга (MRM), количественное определение по внешнему стандарту. 13 микотоксинов показывали хорошую линейность в диапазонах концентраций с коэффициентом корреляции (r²) более 0,99, предел обнаружения (LOD) составил 0,10–3,12 мкг/кг, предел количественного определения (LOQ) — 0,33–10,4 мкг/кг. В качестве матрицы использовали кукурузу, пшеницу, рис и сорго, средние показатели восстановления при трех уровнях добавления составили 76,4–108%, относительное стандартное отклонение (RSD) — 3,2–8,8% (n=6). Метод применялся для анализа импортированных зерновых: в образцах риса выявлены афлатоксин B1, Т-2 и охратоксин А, в образцах кукурузы — зеараленон. Метод точный, надежный, воспроизводимый и пригоден для количественного определения 13 микотоксинов в импортном зерне.
关键词
ВЖХ-тандемная масс-спектрометрия (HPLC-MS/MS);микотоксины;зерновые;одновременное определение