В данном исследовании была разработана методика анализа форм ртути с низкими требованиями к оборудованию, низким техническим порогом и высокой эффективностью обнаружения, предназначенная для проверки съедобных грибов. В качестве замены традиционным методам хроматографического разделения использовался метод частичных наименьших квадратов (PLS) в сочетании с атомно-флуоресцентной спектроскопией (AFS) для точного, удобного и эффективного определения двухвалентной неорганической ртути (Hg2+) и метилртути (MeHg+). В качестве обучающего набора использовались спектральные данные атомно-флуоресцентной спектроскопии серии смешанных стандартных растворов с известной концентрацией Hg2+ и MeHg+ для построения модели PLS. Диапазон обнаружения модели для Hg2+ и MeHg+ составлял соответственно 0.2~10 нг/мл и 0.5~25 нг/мл; при извлечении 3 и 2 главных компонентов минимальные суммы квадратов прогностических ошибок (PRESS) составили 0.0466 и 0.0348 соответственно. Коэффициенты детерминации (Rcal2) для предсказаний смешанных стандартных растворов в тренировочном наборе составили 0.9992 и 0.9989. Коэффициенты детерминации (Rpre2) для предсказаний в независимом тестовом наборе составили 0.9983; среднеквадратичные ошибки (RMSD) были 0.127 нг/мл и 0.346 нг/мл, относительные прогностические ошибки (REP) равны 2.59% и 3.21%. Описанные статистические параметры свидетельствуют о высокой предсказательной способности модели. Пределы обнаружения Hg2+ и MeHg+ составили 0.021 нг/мл и 0.039 нг/мл соответственно; относительные стандартные отклонения параллельных опытов при низких, средних и высоких концентрациях составили 1.7%~3.1% и 1.8%~3.1%, а коэффициенты восстановления при добавках — 87.5%~109% и 96.0%~111% соответственно. Результаты проверки модели демонстрируют ее высокую чувствительность, прецизионность и точность. Разработанный метод сочетания PLS и атомно-флуоресцентной спектроскопии применялся для анализа различных съедобных грибов, результаты которого оказались высоко согласованы с жидкостной хроматографией с атомно-флуоресцентным детектированием, подтверждая практическую применимость данного метода для анализа съедобных грибов.
关键词
метод частичных наименьших квадратов;атомно-флуоресцентная спектроскопия;двухвалентная неорганическая ртуть;метилртуть;съедобные грибы