Ультразвуковое экстрагирование/высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия для определения 40 тиоловых ускорителей в почве

LIU Li ,  

GE Jia-li ,  

YU Shi-yu ,  

HOU Xiang-yu ,  

CHEN Yi-yi ,  

DU Bi-bai ,  

ZENG Li-xi ,  

摘要

Разработан метод анализа, основанный на ультразвуковом экстрагировании в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS/MS) для определения 8 классов 40 тиоловых ускорителей (VAs) в почве. Определено, что метанол является оптимальным экстрагентом, а время экстрагирования — 20 мин, на основе сравнения выхода разных растворителей (метанол, ацетонитрил, дихлорметан, этилацетат или гексан) и времени экстракции (10–35 мин). Образцы почвы, экстрагированные метанолом ультразвуком, концентрировали при азотном обдуве до 1 мл; целевые соединения разделялись на колонке XBridge BEH C18 и анализировались в режиме множественного мониторинга реакций (MRM) для качественного и количественного определения. Все 40 VAs имели хорошую линейность в диапазоне 0,01–200 нг/мл с коэффициентами корреляции (r²) выше 0,99. Пределы обнаружения варьировались от 0,00711 до 10,8 нг/г, пределы количественного определения — от 0,0237 до 35,9 нг/г. Средняя восстановительная скорость при добавлении на уровнях 150 и 500 нг/г составила 30,2%–143% с относительным стандартным отклонением менее 20% (n=3). В реальных образцах почвы обнаружено 36 VAs с общим содержанием 10,7–361 нг/г, из них 29 соединений впервые выявлены в почве. Метод прост в применении, обладает высокой чувствительностью и пригоден для определения 40 VAs в почве, что обеспечивает техническую поддержку исследованиям VAs в почвах.

关键词

почва; тиоловые ускорители; ультразвуковое экстрагирование; высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия (HPLC-MS/MS)

阅读全文