Определение хлорированных трифенильных соединений в тяжелой нефти методом дистилляционного сечения-SPE-онлайн никелевого катализа-GC-MS/MS

ZHANG Zi-hao ,  

LIN Hai ,  

XU Jin-long ,  

TAN Zhi-yi ,  

XIAO Qian ,  

TANG Yuan-yuan ,  

ZHENG Yu-xi ,  

摘要

Разработан метод определения содержания хлорированных трифенильных соединений в образцах тяжелой нефти на основе технологии дистилляционного сечения - твердофазного экстракционного очистки (SPE) - онлайн никелевого катализа - газовой хроматографии - тандемной масс-спектрометрии (GC-MS/MS). Применялось дистилляционное сечение для удаления тяжелых фракций тяжелой нефти, затем проба очищалась с помощью SPE. Использовался никелевый катализатор для онлайн каталитической реакции, при которой хлорированные трифенильные соединения превращались в насыщенные циклоалкановые соединения с бензольным кольцом. Определение проводилось методом внутреннего стандарта с использованием режима мониторинга нескольких реакций газовой хроматографии с тандемной масс-спектрометрией. Оптимизированы температура дистилляционного сечения, носитель катализатора, условия SPE и катализа. При оптимальных условиях хлорированные трифенильные соединения демонстрировали хорошую линейность в диапазоне 1~50 мкг/мл; предел количественного определения составил 0.35~0.60 мкг/мл, что эквивалентно пределу количественного определения общего хлорированных трифенилов 4.7 мкг/кг; восстановление добавленной пробы составило 87.3%~112%, относительное стандартное отклонение (RSD) не превышало 6.2%. Метод простой в применении, не требует подтверждения сложных изомеров хлорированных трифенилов, позволяет напрямую анализировать единственный восстановленный продукт, обладает высокой чувствительностью и надежностью и подходит для определения хлорированных трифенильных соединений в импортируемом разбавленном асфальте и остаточных топливах.

关键词

тяжелая нефть; разбавленный асфальт; топливо; хлорированные трифенилы; онлайн каталитический метод; газовая хроматография-тандемная масс-спектрометрия

阅读全文