Метод UPLC-MS/MS для одновременного определения катехоламинов и их метаболитов в крови

JIN Shan-shan ,  

CHANG Jing ,  

WU Shi-hao ,  

DONG Lin-pei ,  

XIN Guo-bin ,  

WANG Rui-hua ,  

摘要

Разработан сверхэффективный метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для одновременного определения катехоламинов (CAs) и трех их метаболитов в крови. Метод требует всего 100 µL крови, очистка выполняется с помощью ультрафильтрации в центрифужных трубках, экстракция с использованием твердой фазовой экстракции, разделение происходит на хроматографической колонке HSS PFP с градиентным элюированием в подвижной фазе, состоящей из ацитонитрила и водного раствора 0.1% муравьиной кислоты. Детектирование осуществляется в режиме множественного реакции мониторинга (MRM) с электроспрей ионами в положительном режиме, количественный анализ по внутреннему стандарту. Результаты показывают хорошую линейность катехоламинов и их метаболитов в диапазоне массовой концентрации 0.5~50 нг/мл (r² > 0.99), пределы обнаружения и количественные пределы метода составляют 0.2 и 0.5 нг/мл соответственно. Восстановление шести целевых веществ при трех уровнях добавления 1, 10 и 50 нг/мл колеблется от 68.9% до 101%, матричный эффект составляет 86.2%~102%, относительное стандартное отклонение (RSD) — от 2.3% до 10%. Данный метод предоставляет эффективный технический инструмент для клинической диагностики и судебно-медицинского расследования случаев адреналинового отравления.

关键词

судебно-токсикологический анализ; UPLC-MS/MS; кровь; катехоламины

阅读全文