Одноступенчатый автоматический QuEChERS с жидкостной хроматографией и квадрупольно-временной масс-спектрометрией для одновременного определения 151 пестицида и 15 микотоксинов в семенах кислой финики

CHENG Rui ,  

XIE Yu-jie ,  

CHANG Qiao-ying ,  

TONG Kai-xuan ,  

WU Xing-qiang ,  

ZHANG Hong-yi ,  

FAN Chun-lin ,  

LÜ Mei-ling ,  

CHEN Hui ,  

摘要

Разработан новый метод одноступенчатого автоматического QuEChERS с использованием жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией квадрупольное времяпролетное (LC-Q-TOF MS) для одновременного определения 151 пестицида и 15 микотоксинов в семенах кислой финики. После гидратации образца экстракция проводилась 5% муравьиной кислотой в ацетонитриле с добавлением 4 г безводного сульфата магния и 1 г хлорида натрия, последующая очистка с использованием сорбентов C18, N-пропилэтилендиамин (PSA) и многостенных углеродных нанотрубок (MWCNTs). Экстракция и очистка выполнялись с помощью одноступенчатого автоматического устройства для предварительной обработки QuEChERS. Хроматографическое разделение проводили на колонке ZORBAX SB-C18 (100 мм×2,1 мм, 3,5 мкм), с градиентным элюированием подвижной фазой, состоящей из водного раствора 0,1% муравьиной кислоты с 5 ммоль/л ацетата аммония и 0,1% муравьиной кислоты в метаноле. LC-Q-TOF MS применял режим All Ions MS/MS в положительном и отрицательном ионном сканировании, количественный анализ осуществлялся с использованием калибровки по внешним стандартам с матричным соответствием. Результаты показали хорошую линейную зависимость для 166 соединений в соответствующих концентрационных диапазонах (r² ≥ 0,9926). Пределы обнаружения и количественные пределы для целевых соединений в сырых и поджаренных семенах кислой финики составляли 0,5-20 мкг/кг. При трех уровнях добавления (1×, 2× и 10× LOQ, n=6) восстановление для сырых семян составило 71,2%-118% с относительным стандартным отклонением (RSD) 0,80%-19%, для поджаренных - 71,1%-120% с RSD 1,0%-19%. Метод прост, быстр и обладает высокой чувствительностью, подходит для высокопроизводительного скрининга и количественного анализа пестицидов и микотоксинов в семенах кислой финики.

关键词

семена кислой финики; одноступенчатый автоматический QuEChERS; жидкостная хроматография-квадрупольное времяпролетное масс-спектрометрия; пестициды; микотоксины

阅读全文