С учетом необходимости метрологического обеспечения обнаружения новых загрязнителей в таких матрицах, как окружающая среда и пищевые продукты, была разработана стандартная субстанция раствора перфторбутансульфоната калия (PFBS) в метаноле. Проведен качественный анализ сырья PFBS с помощью жидкостной хроматографии с высокоразрешающей масс-спектрометрией и спектроскопии ЯМР ¹⁹F. Чистота сырья PFBS была определена методом баланса масс, при этом примеси с аналогичной структурой измерялись с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с капельным детектором (HPLC-CAD), содержание воды определялось методом Карла Фишера, неорганические элементы – методом индуктивно связанной плазменной масс-спектрометрии (ICP-MS), летучие растворители – методом головной пространственной газовой хроматографии с ионным пламенным детектором (GC-FID). По методу баланса масс чистота исходного материала PFBS составила 99,57%. Стандартная субстанция раствора PFBS в метаноле была приготовлена методом масса-объем с массовой концентрацией 50,5 мкг/мл. Проведены испытания однородности, кратковременной и долговременной стабильности стандартной субстанции раствора, результаты показали хорошую однородность и стабильность; проведена оценка неопределенности, включающая определение чистоты сырья, процесс приготовления раствора, однородность и стабильность раствора в качестве основных составляющих неопределенности, комбинированное относительное стандартное отклонение составило 1%, расширенная относительная неопределенность – 2% (k=2). Данная стандартная субстанция является первой в стране сертифицированной национальной стандартной субстанцией класса перфторированных соединений, обеспечивающей трассируемость, сравнимость и точность соответствующих результатов анализа.

перфторбутансульфонат калия;стандартная субстанция;метод баланса масс;капельный детектор;оценка неопределенности