Метод QuEChERS/ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения 8 видов микрокистинов и 2 диарейных моллюсковых токсинов в морепродуктах
Разработан метод одновременного определения содержания 8 видов микрокистин и 2 видов диарейных моллюсковых токсинов в морепродуктах с использованием очистки QuEChERS в сочетании с ультравысокоэффективной жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией (UHPLC-MS/MS). Образцы карася и белой креветки извлекали 95%-ным метанолом, очищали с помощью безводного MgSO4, графитированного угля (GCB) и силикагеля с C18-связью; затем проба разделялась на колонке ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 мм×150 мм, 1,8 мкм) градиентным способом в подвижной фазе, состоящей из водного раствора муравьиной кислоты 0,1 % (с 5 ммоль/л формиатом аммония) и метанола. Анализ 10 видов микрокистинов проводился в режимах положительной и отрицательной ионизации с использованием многореакционного мониторинга и внешнего стандарта для количественного определения. Результаты показали хорошую линейную зависимость для 10 микрокистинов в матрицах карася и белой креветки в соответствующих диапазонах концентраций (r2 ≥ 0,9990), пределы обнаружения (LOD) и количественные пределы (LOQ) составили 0,1~5,0 мкг/кг и 0,5~10 мкг/кг соответственно. При трех уровнях введения средний выход восстановления в матрицах карася и белой креветки составил 79,5%~120% и 73,2%~103% соответственно, а относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — 1,2%~14% и 1,1%~16%. Метод был применен для анализа 23 образцов карася, 2 образцов толстолобика и 30 образцов белой креветки, продаваемых в Шанхае; выявлены преимущественно микрокистины MC-LR, MC-RR и MC-LF. Метод прост, быстр, обладает высокой чувствительностью и подходит для качественного и количественного определения 10 видов микрокистинов в морепродуктах.
关键词
QuEChERS;ультравысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;микрокистины;диарейные моллюсковые токсины;морепродукты