Идентификация компонентов гранул Шу Тун и исследование быстрого многокомпонентного метода определения

CHEN Kui ,  

HUANG Bei-bei ,  

LIU Jie ,  

WANG Teng-teng ,  

QIAO Yun ,  

CAI Sheng-nan ,  

SHI Li-xia ,  

LI Yue-ting ,  

XIAO Hong-bin ,  

摘要

Были идентифицированы 49 компонентов в гранулах Шу Тун с помощью сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с квадрупольным масс-спектрометром с временем полета (UHPLC-Q-TOF-MS/MS) и разработан метод быстрого определения 12 основных компонентов с применением многоволнового одновременного переключения двух длин волн с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым многоволновым детектором (HPLC-MWD). Хроматографическая колонка: Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4,6 мм × 100 мм, 2,7 мкм), подвижная фаза: 0,1% формиевая кислота в воде-ацетонитриле, градиентный элюат, скорость потока 1,2 мл/мин, температура колонки 30 ℃, объем инъекции 5 мкл. Источник ионизации Dual AJS ESI и квадрупольное масс-спектрометрия с временем полета собирали точную молекулярную массу и ионы фрагментов в положительном и отрицательном ионном режимах. Ультрафиолетовое детектирование осуществлялось при 220 нм и 283 нм с многократным переключением (0~2 мин, 17~21 мин, 23~25 мин при 220 нм; 2~17 мин, 21~23 мин при 283 нм). Создав базу данных компонентов гранул Шу Тун, используя точную молекулярную массу, ионы фрагментов и сравнение со стандартами, были выявлены 49 основных химических компонентов. За 25 мин удалось достичь базового разделения 12 основных компонентов гранул Шу Тун, предел количественного определения составил 0,050~0,6550 мкг/мл, восстановление добавления проб составило 98,3%~103%, среднее содержание 12 компонентов в 3 партиях гранул Шу Тун составило 0,060~16,597 мг/г. Метод отличается большим количеством определяемых компонентов, быстротой, чувствительностью и точностью, может использоваться для изучения материальной базы, контроля качества и последующих исследований разработки новых лекарств для гранул Шу Тун.

关键词

гранулы Шу Тун;идентификация компонентов;многокомпонентный анализ;двухволновое переключение

阅读全文