Онлайн микротвердотельная экстракция/высокоэффективная жидкостная хроматография для определения фенольных соединений на основе ковалентноорганических каркасов
В статье предложен метод онлайн микротвердотельной экстракции (μ-SPE) с использованием ковалентноорганических каркасов (COF) в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЖХ) для определения фенольных соединений. В качестве органических мономеров использовались 1,3,5-бензентримид гидразид (Bth) и 1,3,5-триметилкарбоксил фенол (Tp), синтез COF-материала Bth-Tp проводился с помощью солвотермального метода, а характеристика структуры и морфологии показала хорошие физико-химические свойства материала. Bth-Tp использовался в качестве адсорбента для микротвердотельной экстракции с целью разделения и обогащения 5 типов фенолов. Проведено систематическое изучение основных факторов, влияющих на эффективность экстракции, путем односторонних экспериментов; по сравнению с 4 коммерческими материалами, экстракция показала значительные преимущества. В оптимальных условиях эксперимента с использованием ВЖХ с диодным массивным детектором проводилось определение 5 фенольных соединений в образцах экологической воды. Метод показал хорошую линейную зависимость в диапазоне 0.50~200.00 мкг/л (r≥ 0.9990), предел обнаружения (S/N≥3) составил 0.10~2.00 мкг/л, насыщенная емкость экстракции от 2.65 до 7.84 мкг. Восстановление добавок при трех уровнях концентрации составило 82.5%~120%, относительное стандартное отклонение (RSD) – от 0.80% до 7.0%. По сравнению с традиционными методами обогащения фенольных соединений данный метод отличается простотой, скоростью, чувствительностью и точностью.