Разработан метод анализа с использованием магнитного твердофазного экстрактора/газовой хроматографии для чувствительного определения 8 видов полихлорированных бифенилов (ПХБ) на основе композитного материала магнитного пористого углерода@β-циклодекстрина/эпихлоргидринового сополимера (MPC@β-CDEP) в качестве магнитного твердофазного экстрагента. Изучено влияние количества адсорбента, времени экстракции, типа растворителя десорбции и времени десорбции на эффективность экстракции MPC@β-CDEP. При оптимальных условиях 8 видов ПХБ демонстрируют хорошую линейную зависимость в диапазоне массовой концентрации от 1 до 500 мкг/л, коэффициенты корреляции (r2) превышают 0,995, предел обнаружения составляет 0,022~0,030 мкг/кг, нижний предел количественного определения – 0,072~0,10 мкг/кг. Метод применен для определения ПХБ в образцах рыбы: полосатого сома и черного сома, с коэффициентом восстановления добавки от 86,1% до 106% и относительным стандартным отклонением (RSD) менее 8,0%. Метод характеризуется простой подготовкой проб, коротким временем экстракции, широким линейным диапазоном, высокой чувствительностью, хорошей точностью и прецизионностью, что позволяет эффективно и быстро определять различные ПХБ в реальных образцах.