Нанокластеры широко применяются в катализе, люминесцентных материалах, детекторах, биологии и фармацевтике благодаря уникальной атомной конфигурации, электронной структуре, а также новым оптическим, электрическим и каталитическим свойствам. Мас-спектрометрическое исследование нанокластеров позволяет получить точную информацию о массе кластеров, что важно для создания структурных теоретических моделей. В данной работе использовались тройной квадрупольный масс-спектрометр и масс-спектрометр лазерного десорбционно-ионного анализа для масс-спектрометрического анализа промежуточных и конечных продуктов синтеза золотых нанокластеров методом масляной фазы. Во-первых, с помощью тройного квадруполя проводилась масс-спектрометрия ионов на разных стадиях реакции и идентификация ионов-родителей и их фрагментов по типу нейтральных потерь. Во-вторых, применялся лазерный десорбционно-ионный масс-спектрометр для исследования конечных продуктов нанокластеров, изучалось влияние энергии лазера и матрицы на ионизационные продукты. Результаты показали, что при использовании 2-[3-(4-трет-бутилфенил)-2-метил-2-пропенильной]пропандионитрила в качестве вспомогательной матрицы существенно увеличивалась интенсивность сигнала кластеров с большой молекулярной массой. В диапазоне масс от 2500 до 5300 наблюдалась серия ионов золотых нанокластеров с массовыми значениями 2817,7; 3014,7; 3211,7; 3441,8; 3637,8; 3866,7; 4063,8; 4260,7; 4489,7; 4688,8; 4883,8; 5112,9; 5309,9. Между соседними ионами кластеров отличался один атом Au или структурный блок AuS. Кроме того, наблюдались пики наиболее крупномассовых золотых кластеров при массе 6945 и 8549, соответствующие Au21(C12H25S)14 и Au25(C12H25S)18 соответственно. Эти результаты имеют важное значение для синтеза нанокластеров и создания моделей их структуры.