Путём оптимизации программы нагрева хроматографа, режима сбора данных масс-спектрометра и условий экстракции образцов была разработана методика определения трёх биологических алкалоидов — норэфедрина, нормефедрона и катинона — в сушёном растении кат. Образцы экстрагировали водным раствором соляной кислоты 0,05 моль/л, очищали раствором гидроксида натрия, затем экстрагировали 6 мл ацатонитрила и концентрировали азотной струёй до 0,5 мл для качественного анализа трёх компонентов или 2 мл ацетонитрила для количественного анализа катинона. Использовали капиллярную колонку DB-5MS (30 м×0,25 мм×0,25 мкм), гелий в качестве газа-носителя, электронно-ударный ионизационный источник (EI), для качественного анализа применяли полносканирующий режим (SCAN), для количественного — режим ионного мониторинга (SIM). Результаты показали, что предел обнаружения в качественном анализе для трёх алкалоидов составлял 13,39–23,43 мг/л, норэфедрин и нормефедрон были эффективно разделены со степенью разделения 0,752; количественный предел для катинона составил 22,3 мг/л, восстановление при уровнях добавления 100 и 200 мг/кг было 109 % и 111 % соответственно, внутридневная повторяемость — 1,7 %, междневная — 2,8 %, точность прибора — 1,6 %. Методика обеспечивает точное и воспроизводимое количество, соответствует требованиям физико-химического тестирования сушёного ката.

экстракция растворителем;газожидкостная хроматография-масс-спектрометрия;катинон;кат;алкалоиды