Метод твердофазной экстракции/сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения бензимидазола и его метаболитов в среде аквакультуры
Разработан метод анализа с использованием сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для одновременного определения бензимидазола и двух его метаболитов (амино бензимидазол и гидрокси бензимидазол) в средах аквакультуры. Образцы воды и осадков подвергались экстракции этилацетатом, затем очищались с использованием твердофазного экстракционного столбца с комбинированным катионным обменом (MCX). Целевые вещества разделялись на хроматографической колонке Phenomenex Kinetex C18 (100 мм × 2.1 мм, 2.6 мкм) и анализировались с градиентным элюированием с использованием 0.1% раствора муравьиной кислоты и ацетонитрила в положительном режиме многореакционного мониторинга с внутренним стандартом. Результаты показали хорошую линейную зависимость в диапазоне концентраций 0.2~20 мкг/л с коэффициентами корреляции (r²) более 0.998. Средний восстановительный выход по воде и осадкам составил 85.6%~105%, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — 3.4%~9.3%. Пределы обнаружения составляют 1.0~2.0 нг/л и 0.05~0.1 мкг/кг, пределы количественного определения — 2.0~5.0 нг/л и 0.1~0.2 мкг/кг соответственно. Метод обладает высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью, применяется для одновременного определения бензимидазола и его метаболитов в аквакультуре.
关键词
бензимидазол;метаболиты;твердофазная экстракция;среда аквакультуры;сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией