Разработан метод ионной хроматографии с масс-спектрометрическим обнаружением для анализа остаточного N-метилпиперезина в исходном сырье силденафила цитрата. N-метилпиперезин в образце экстрагируют ультразвуковым воздействием с использованием подвижной фазы, затем раствор очищают с помощью твердофазного экстракционного столбца Cleanert IC-RP и проводят ионную хроматографию с масс-спектрометрическим анализом. Для детектирования N-метилпиперезина используется нагреваемый источник ионизации электроспрея в положительном и селективном ионном режимах, количественное определение проводится методом внешнего стандарта. Результаты показывают хорошую линейную зависимость между содержанием N-метилпиперезина и площадью пиков в диапазоне 1.0~100 μг/л, коэффициент корреляции (r²) равен 0.9994. Предел обнаружения метода составляет 0.30 μг/г, предел количественного определения — 1.0 μг/г. Восстановление при 4 уровнях добавления составляет 88.6%~103%, относительное стандартное отклонение — 0.62%~4.9%. Метод отличается высокой чувствительностью, быстротой и точностью, подходит для определения и подтверждения остатков N-метилпиперезина в исходном сырье силденафила цитрата.

Ионная хроматография-масс-спектрометрия (IC-MS); силденафил цитрат; N-метилпиперезин; остатки