Используя функционализированные иглы твердофазного микровыделения с окисленным графеном (GO@SPME) в сочетании с газовой хроматографией (ГХ) и детектором ионизации пламени водорода (FID), была разработана быстрая стратегия экстракции и десорбции для обнаружения в почве 7 летучих ароматических углеводородов и их производных (включая толуол, хлорбензол, этилбензол, пара-ксилен, орто-ксилен, нитробензол и нафталин). Было исследовано влияние объема экстрагента, скорости перемешивания, температуры экстракции, количества соли, температуры десорбции, времени экстракции и времени десорбции на эффективность экстракции целевых веществ. Было установлено, что при добавлении внутреннего стандарта (дейтерированного толуола) в образцы почвы, экстракции метанолом, быстром обогащении твердофазным микровыделением над головой и последующем анализе с помощью ГХ-FID применяется количественный анализ методом внутреннего стандарта с матричным соответствием. При оптимальных условиях метод позволяет за 15 с быстро экстрагировать и десорбировать целевые вещества (время экстракции 12 с, время десорбции 3 с). Для 7 летучих ароматических углеводородов и их производных в почвенных образцах наблюдается хорошая линейная зависимость, коэффициенты корреляции (r²) не менее 0.9989, пределы обнаружения (LOD, S/N=3) составляют 1.71~11.60 мкг/г, пределы количественного определения (LOQ, S/N=10) — 5.70~38.67 мкг/г; средние показатели восстановления при трех уровнях добавки (60, 120, 180 мкг/г) варьируют от 87.3% до 109%, относительное стандартное отклонение (RSD) не превышает 12%. Метод прост и быстр в подготовке, обладает низкой стоимостью, стабильными и надежными данными, подходит для быстрого определения ароматических соединений в почвенных образцах.
关键词
ароматические углеводороды и их производные; окисленный графен; твердофазное микровыделение над головой; газовая хроматография; стратегия быстрой экстракции и десорбции; почва