Метод жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для одновременного обнаружения 8 синтетических каннабиноидов и 7 метаболитов в моче и крови
Разработан метод качественного и количественного анализа восьми синтетических каннабиноидов и семи метаболитов в моче и крови с использованием жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS). Образцы мочи и крови экстрагировали метанол-ацетонитрилом (объемное соотношение 1∶1), затем после быстрой центрифугирования брали надосадочную жидкость. В качестве подвижной фазы для градиентного элюирования использовали 0,1% раствор муравьиной кислоты в воде и ацетонитрил. Разделение осуществляли на хроматографической колонке C18, обнаружение производилось с использованием источника ионизации методом электроспрея (ESI+) в мультивыборочном реакционном мониторе (MRM). Анализ 15 целевых соединений занимает менее 15 минут. Результаты демонстрируют хорошую линейную зависимость для 15 соединений в моче в диапазоне 1~200 нг/мл, предел выявления 0,01~0,10 нг/мл, предел количественного определения 0,03~0,34 нг/мл; в крови линейность сохранена в диапазоне 0,50~200 нг/мл, предел выявления 0,01~0,20 нг/мл, предел количественного определения 0,03~0,66 нг/мл. При трех различных уровнях добавленного стандарта выход извлечения 15 целей в моче и крови составил 92,2%~105% и 82,2%~117% соответственно. Метод характеризуется высокой чувствительностью, хорошим разделением и простотой эксплуатации, применяется для качественного и количественного анализа различных синтетических каннабиноидов в моче и крови.
关键词
синтетические каннабиноиды;метаболиты;жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;кровь;моча