Метод измерения изотопных отношений свинца высокой точности MC-ICP-MS и изотопный состав свинца в стандартных материалах почвы
摘要
С помощью многоэффирного индуцированного плазменного масс-спектрометра (MC-ICP-MS) были точно определены изотопные соотношения свинца в национальных стандартных материалах почвы, исследован эффект фракционирования при определении изотопов свинца с помощью MC-ICP-MS, выявлено существование немассового фракционирования прибора, применены метод Бакстера и метод перекрестной корректировки между стандартными и реальными образцами (SSB) для коррекции массового и немассового фракционирования прибора. После коррекции изотопные соотношения свинца в стандартном растворе NIST SRM 981 отличались высокой точностью и прецизионностью. Измерены изотопные соотношения свинца в трех национальных стандартных материалах почвы (GBW07564, GBW07406a, GBW07980) с помощью MC-ICP-MS. Проведена микроволновая диссоциация и очистка почвы, выход более 98%, полный пробел менее 0,22 нг. Изотопные соотношения свинца 206Pb/204Pb для GBW07564 составляли 19.960 3±0.030 3, 207Pb/204Pb — 15.767 5±0.006 1, 208Pb/204Pb — 39.086 8±0.026 4 (n=9, 2SD); для GBW07406a: 206Pb/204Pb — 18.802 4±0.001 8, 207Pb/204Pb — 15.744 2±0.002 5, 208Pb/204Pb — 39.194 3±0.008 6 (n=9, 2SD); для GBW07980: 206Pb/204Pb — 18.614 2±0.005 7, 207Pb/204Pb — 15.737 8±0.004 4, 208Pb/204Pb — 38.962 9±0.015 3 (n=9, 2SD). Изотопные отношения 206Pb/207Pb этих материалов составили соответственно 1.265 9±0.001 4, 1.194 2±0.000 1, 1.182 8±0.000 1 (n=9, 2SD), 208Pb/206Pb — 1.958 2±0.001 8, 2.084 5±0.000 3, 2.093 2±0.000 2 (n=9, 2SD), пребывая примерно в пределах естественных вариаций изотопного состава свинца в почвах 206Pb/207Pb (больше 1.17) и 208Pb/206Pb (меньше 2.11), которые легко доступны и имеют однородный химический и изотопный состав, что делает их пригодными в качестве изотопных стандартных материалов почвы для контроля надежности химического анализа свинца и спектрометрических данных.
关键词
Стандартные материалы почвы;Изотопы свинца;Многоэффирный индуцированный плазменный масс-спектрометр (MC-ICP-MS);Метод Бакстера;Метод перекрестной корректировки между стандартными и реальными образцами (SSB);Немассовое фракционирование