Метод твердофазной поддерживаемой жидкостно-жидкостной экстракции/высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения микотоксинов в кормовых травах

HAN Yi-zhi ,  

SHENG Wan-li ,  

WANG Xiao-min ,  

REN Cai-xia ,  

ZHANG Chun-yan ,  

ZHENG Shu-zhan ,  

摘要

Разработан метод быстрого определения 11 распространённых микотоксинов в кормовых травах на основе твердофазной поддерживаемой жидкостно-жидкостной экстракции и высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией. При оптимизированных условиях хроматографии реализовано хроматографическое разделение двух пар стереоизомеров (β-зеараленол и α-зеараленол, β-зеараленон и α-зеараленон). Для экстракции проб кормовых трав выбран ацетонитрил/вода (объёмное соотношение 8∶2) с 1% муравьиной кислотой в качестве растворителя. Перед кладкой на колонку при твердофазной поддерживаемой жидкостно-жидкостной экстракции на каждый миллилитр экстракта добавляли 3,0 мл воды, в качестве элюента использовали этилацетат. Результаты показали явное улучшение очистки и слабое матричное влияние. Методика протестирована на таких кормах как люцерна, овёс, тимофеевка и силосная кукуруза, 11 микотоксинов показали хорошую линейность в своих диапазонах (r² > 0,995). Пределы обнаружения составили 0,3–20,3 мкг/кг, пределы количественного определения – 0,8–51,4 мкг/кг, средние восстановления — 72,7%–108%, относительное стандартное отклонение (RSD) — 3,4%–8,1%. Метод стабилен, надёжен, прост в эксплуатации и экономичен, нижние границы количественного определения соответствуют национальным и международным требованиям регулирования, применим для синхронного скрининга и подтверждающего анализа множества микотоксинов в кормовых травах.

关键词

микотоксины;кормовые травы;твердофазная поддерживаемая жидкостно-жидкостная экстракция;высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией

阅读全文