Одновременное определение содержания 6 седативных препаратов в кормах методом жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии

WANG Wei-li ,  

LIN Xue-xian ,  

LIU Zhen-ni ,  

LIN Yi-yun ,  

CUI Ze-feng ,  

DING Chen-hong ,  

WAN Kai ,  

摘要

Разработан метод очистки с использованием твердофазного смешанного катионного обмена, сочетающий жидкостную хроматографию-тандемную масс-спектрометрию (LC-MS/MS) для определения фенобарбитал, диазепам, галоперидол, тиоридазин гидрохлорид, хлорпромазин гидрохлорид и изопразин гидрохлорид в комбикормах. Образцы (комбикорма, концентраты, премиксы и добавочные корма) экстрагировали раствором соляной кислоты 0.5 моль/л - ацетонитрил (объемное соотношение 1:9), очищали на колонке твердофазного смешанного катионного обмена и анализировали методом LC-MS/MS. Целевые вещества разделялись на колонке C18 (100 мм × 2.1 мм, 2.6 мкм) с элюцией ацетонитрилом и водным раствором 0.1% муравьиной кислоты, определялись в режиме множественного реакции мониторинга (MRM) с источником ионизации электроспрея (ESI) в положительном ионном режиме, количественный анализ осуществлялся по внешнему стандарту. В стандартных растворах с разной матрицей корма 6 седативных препаратов показывали хорошую линейность в диапазоне концентраций 0.2~50 мкг/л, коэффициенты корреляции (r2) превышали 0.98, предел обнаружения составлял 0.05 мг/кг, предел количественного определения — 0.1 мг/кг. Восстановление при добавлении 6 седативных препаратов в корма на уровнях 0.1, 1.0, 100 мг/кг составило 73.2%~104%, относительное стандартное отклонение (RSD) — 1.0%~11%. Метод отличается высокой чувствительностью, точностью и воспроизводимостью, отвечает требованиям определения 6 седативных препаратов в кормах.

关键词

жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия;седативные препараты;корма;твердофазное извлечение

阅读全文