Киновая карбоновая кислота ковалентный органический каркас микросферы онлайн твердофазная экстракция 4 видов афлатоксинов

WANG Rong-yu ,  

LIU Jie ,  

ZHOU Jing ,  

LI Tao ,  

WANG Xiao ,  

JI Wen-hua ,  

摘要

С использованием 1,3,5-трис(4-аминофенил)бензола, бифенильного диметилальдегида и пировиноградной кислоты в качестве мономеров синтеза, с аминсульфонатом в роли катализатора, успешно был синтезирован ковалентный органический каркас (QCA-COF) с каркасом кининовой карбоновой кислоты в виде микросфер методом последовательной реакции Добнера. Оптимизация условий реакции показала, что при использовании раствора 1,4-диоксана-ацетонитрила (объёмное соотношение 1:4) в качестве растворителя можно получить микросферы микронных размеров. Структура микросфер QCA-COF была охарактеризована с помощью сканирующей электронной микроскопии, инфракрасной спектроскопии, рентгеновской порошковой дифракции и измерений адсорбции- десорбции азота (N2). Благодаря наличию ароматических колец, кининовых групп и карбоксильных групп, микросферы QCA-COF способны адсорбировать афлатоксины посредством множества взаимодействий, включая водородные связи и π-π взаимодействия, обеспечивая адсорбционную способность, превосходящую коммерческие материалы C18, PSA и GCB. Материал QCA-COF был использован в качестве начинки для колонки онлайн твердофазной экстракции, а условия экстракции были детально оптимизированы. Колонка онлайн твердофазной экстракции была связана с высокоэффективной жидкостной хроматографией для разработки метода определения 4 типов афлатоксинов с пределом обнаружения от 0.024 до 0.030 нг·г-1. Методологическая проверка показала хорошую степень восстановления (82.5%~105%) и точность (4.3%~10%, n=6), что делает метод пригодным для определения 4 видов афлатоксинов в арахисе, пшенице, сушеной мандариновой корке, миндале и семенах кудзу.

关键词

афлатоксины; онлайн твердофазная экстракция; ковалентный органический каркас; высокоэффективная жидкостная хроматография

阅读全文