Быстрый скрининг 14 распространенных фунгицидов в цельной крови методом прямого анализа в реальном времени с тандемной масс-спектрометрией

HOU Xiao-long ,  

JI Hao-cheng ,  

ZHOU Yuan ,  

QIAO Jing ,  

ZHANG Wen-fang ,  

JIA Zhen-jun ,  

ZHANG Ying ,  

摘要

Для быстрой первичной оценки распространенных случаев отравления пестицидами в настоящей статье разработан метод быстрой скрининговой оценки 14-ти фунгицидов в цельной крови с использованием прямого анализа в реальном времени методом тандемной масс-спектрометрии (DART-MS/MS). Оптимизировав условия масс-спектрометрии, методы предварительной обработки и параметры ионного источника DART, был определён оптимальный протокол: экстракция цельной крови этилацетатом с последующим сбором надосадочной жидкости, использование автоматического введения пробы — 5 мкл проба вводилась в положительном ионном режиме при температуре ионного источника 300 ℃, напряжении сетки 200 В, скорости введения 0.6 мм/с и расстоянии от выхода ионного источника до масс-спектрометра 1.6 см в режиме мультиреакционной мониторига (MRM). Результаты показали, что пределы обнаружения для 14 фунгицидов составляли 0.5~50 нг/мл, пределы количественного определения — 1~100 нг/мл; средний выход составлял 80.8%~118%, средний матричный эффект от -19% до 18%; пределы количественного определения, а также внутри- и междневная точность и прецизионность для низких и высоких концентраций контроля не превышали 20%; за исключением мириамина, тетрафлуротриазола и флучиназола, коэффициенты корреляции (r²) для остальных соединений превышали 0.99. Данный метод прост и быстр и удовлетворяет требованиям полицейских лабораторных исследований.

关键词

фунгициды; прямой анализ в реальном времени, тандемная масс-спектрометрия (DART-MS/MS); быстрый скрининг; цельная кровь

阅读全文