На основе проточной твердофазной экстракции (FSPE) в сочетании с ультрабыстрой жидкостной хроматографией с тройным квадруполем и линейным ионным ловушкой масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS-QTRAP) разработан метод быстрого определения трех гастромоторных препаратов (домперидона, мосаприда и сисаприда) в молочной смеси. Образец растворяли в теплой воде при 45 ℃, добавляли 10 мл ацетонитрила для экстракции, после высокоскоростного центрифугирования супернатант подвергали очистке с помощью колонки Oasis PRiME HLB проточной твердофазной экстракции для удаления примесей и помех. Использовали градиентный элюент из 20 ммоль/л ацетата аммония в воде и метанола, разделение проводили на хроматографической колонке Agilent Poroshell 120 EC-C18 (100 мм×3,0 мм, 2,7 мкм). Масс-спектрометрия осуществлялась в режиме электроспрева с положительной ионизацией (ESI+), количественный анализ методом множественного мониторинга реакций (MRM) с использованием внутреннего стандарта. Результаты показали хорошую линеарность для трех целевых соединений в диапазоне 0,05–5,0 мкг/л с коэффициентом корреляции (r²) не менее 0,9994; предел обнаружения составил 0,07 мкг/кг, предел количественного определения — 0,2 мкг/кг; средний коэффициент восстановления по добавлению в фактические пустые образцы составил 93,2%–105%, относительное стандартное отклонение (RSD) — 1,3%–10%. Метод характеризуется высокой эффективностью обнаружения и точностью результатов, подходит для быстрого определения трех гастромоторных препаратов в молочной смеси.

проточная твердофазная экстракция; ультрабыстрая жидкостная хроматография с тройным квадруполем - линейная ионная ловушка масс-спектрометрия; молочная смесь; гастромоторные препараты