Разработан метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для одновременного определения 23 слабительных компонентов, включая фенолфталеин, нелегально добавляемых в пищевые продукты и биологически активные добавки. Образцы экстрагировали 80% метанолом (с 0,1% муравьиной кислотой), затем экстракты отделяли градиентным элюированием на колонке Agilent Poroshell 120 PFP (2,1 мм×100 мм, 2,7 мкм) в подвижной фазе, состоящей из 0,2% раствора муравьиной кислоты и ацетонитрила. Использовали режим электронной струи в положительном ионизационном режиме с мониторингом множественных реакций (MRM) для масс-спектрометрического анализа 23 слабительных компонентов, включая фенолфталеин, с количественным определением по внешнему стандарту, соответствующему матрице. Эксперименты показали хорошую линейную зависимость для компонентов в разных матрицах (напитки, таблетированные конфеты, содержимое твердых капсул, порошок из овощей и фруктов, заменители чая, ферментированные сливы и желе) с коэффициентом корреляции (r) от 0,9971 до 0,9999, предел обнаружения 0,001–0,5 мг/кг, предел количественного определения 0,002–1,0 мг/кг. Средний коэффициент восстановления при трех уровнях добавления в образцы напитков, таблеток, капсул, порошков овощей и фруктов, чайных заменителей, ферментированных слив и желе составил 77,5%–114%, относительное стандартное отклонение — 0,81%–12% (n=6). Метод прост и эффективен в подготовке, быстр в анализе, чувствителен и точен в количественном определении, подходит для быстрого одновременного анализа 23 слабительных компонентов, включая фенолфталеин, в пищевых продуктах и биодобавках.
关键词
сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;пищевые продукты;биодобавки;фенолфталеин;слабительные компоненты