Разработан метод анализа для хирального разделения и определения остатков эсказепама и темазепама в морепродуктах с использованием жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS). Образцы дважды экстрагировали ацетонитрилом, концентрировали азотом при 40 ℃ до почти полного высыхания, осадок растворяли в 2 мл раствора ацетонитрил-вода 50%, очищали методом дисперсионного твердофазного экстрактора и определяли с помощью LC-MS/MS. Использовали хиральную колонку EnantioPAK^® Y1-R (5 мкм, 150 мм×4,6 мм), в качестве подвижной фазы — ацетонитрил и 0,1% муравьиной кислоты с 5 ммоль/л ацетатом аммония, применяли изократическое элюирование для разделения эсказепама и темазепама. Целевые энантиомеры ионизировали в режиме электрораспылительной позитивной ионизации (ESI⁺) и определяли методом мультиреакционного мониторинга (MRM) с внутренним стандартом. Линейность для целей была хорошей в интервале концентраций 0,5~50 мкг/л с коэффициентом корреляции (r²) не ниже 0,9990. Пределы обнаружения и количественного определения в морепродуктах составляли 0,2 мкг/кг и 0,5 мкг/кг соответственно. В 5 чистых матрицах добавляли целевые энантиомеры на низком, среднем и высоком уровнях концентраций; средний выход восстановления колебался от 82,6% до 107%, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) варьировало от 1,6% до 9,2%. Метод чувствительный, надежный и высоко применим для анализа эсказепама и темазепама в различных морепродуктах.

жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией; энантиомеры; хиральное разделение; дисперсионный твердофазный экстрактор; морепродукты