Метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения бутилфенола и 9 эфирных производных и 5 аналогов в ферментированной сливе
В данной работе в качестве экспериментальной матрицы использовалась ферментированная слива, разработан метод быстрого и точного определения бутилфенола и 9 его эфирных производных (диацетилбутилфенол, дипропилбутилфенол, диклопропилбутилфенол, дибутилбутилфенол, дипентилбутилфенол, дигексилбутилфенол, дисиклогексаноилбутилфенол, дигептилбутилфенол, диоктилбутилфенол) и 5 аналогов (дифенилсалдил, 4-хлорбутилфенол, дифенилсалдил ацетат, 4-хлордиацетилбутилфенол, триацетилбутилфенол) с использованием сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS). Образцы подвергали ультразвуковому экстрагированию метанолом, центрифугированию и доведению до определенного объёма. Разделение осуществлялось с помощью колонки Waters Acquity BEH C18 (50 мм×2,1 мм, 1,7 мкм) с градиентным элюированием подвижной фазы из 5 ммоль/л ацетата аммония в воде и ацетонитрила. Сканирование проводилось в режиме множительной реакции с электроспрей ионизацией в положительном ионном режиме. Количественное определение осуществлялось методом внешнего стандарта с матричным соответствием. Для 15 соединений наблюдалась хорошая линейная зависимость в определенном диапазоне концентраций, коэффициенты корреляции (r²) составили от 0,9981 до 0,9999, пределы обнаружения — от 0,005 до 0,025 мг/кг, пределы количественного определения — от 0,015 до 0,075 мг/кг, восстановление добавки варьировало от 72,8 % до 114 %, относительное стандартное отклонение составило от 1,1 % до 9,0 %. Метод применён для анализа 10 образцов ферментированной сливы из разных источников, выявлено 9 соединений: бутилфенол, дипропилбутилфенол, дибутилбутилфенол, дипентилбутилфенол, дигексилбутилфенол, дисиклогексаноилбутилфенол, диацетисалдил, 4-хлорбутилфенол, 4-хлордиацетилбутилфенол; их содержание варьировало от 0,1 до 851,9 мг/кг. Метод точный, чувствительный, быстрый и пригоден для определения содержания бутилфенола и его эфирных производных и аналогов в ферментированной сливе.