Композит MIL-101@MF – высокоэффективный твердофазный экстрактор наконечника пистолета для остатков амидоспиртовых антибиотиков в яйцах

WANG Xiao ,  

ZHANG Hong-ming ,  

CHANG Chen-yang ,  

PANG Yue-hong ,  

摘要

Композит MIL-101@MF был приготовлен путем фиксации Fe-MIL-101 на меламиновой пене (MF) с помощью полифторвинилидена и использовался в качестве адсорбента для твердофазного экстрактора с наконечником пистолета (PT-SPE). В сочетании с жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией метод позволил эффективно определять антибиотики амидов спиртов (CAPs) в яйцах. Была проведена характеристика морфологии, кристаллической структуры и функциональных групп MIL-101@MF, что подтвердило успешный синтез Fe-MIL-101 и его фиксацию на MF. Оптимизированы условия экстракции PT-SPE; в режиме множественного мониторинга реакций с использованием матричной калибровочной кривой и внутреннего стандарта одновременно определялись хлорамфеникол (CAP), тиамулин (TAP) и флорфеникол (FF). Благодаря водородным связям, π-π взаимодействиям и электростатическим взаимодействиям MIL-101@MF обладает очень высокой экстракционной способностью к трем типам CAPs, время экстракции менее 3 минут, материал можно использовать повторно 60 раз. Количественный предел определения трех CAPs составляет 0,1 мкг/кг, восстановление добавки варьирует от 78,2% до 108%. С помощью данного метода определяли 80 партий образцов яиц, частота обнаружения TAP составила 2,50%, концентрация 0,21-1,2 мкг/кг; частота обнаружения FF — 8,75%, концентрация 0,47-4,2 мкг/кг. Метод прост в применении, обладает высокой чувствительностью и точностью количественного определения, предполагается его применение при предподготовке остатков ветеринарных препаратов в продуктах животного происхождения, а также для технической поддержки мониторинга безопасности остатков в импортируемых и экспортируемых продуктах Китая.

关键词

Металлоорганические каркасные материалы; меламиновая пена; твердофазный экстрактор наконечника пистолета; жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией; яйца; амидоспиртовые антибиотики

阅读全文