Метод твердофазного микроэкстракции головного пространства/газовая хроматография с тандемной масс-спектрометрией для определения бензольных и хлорбензольных загрязнителей в природной воде

HOU Xin-ru ,  

TONG Kai-xuan ,  

CHANG Qiao-ying ,  

ZHANG Hong-yan ,  

CHEN Hui ,  

LI Xiang-yang ,  

ZHANG Jia-lin ,  

LI Ling ,  

摘要

Использован метод твердофазного микроэкстракции головного пространства, совмещенный с газовой хроматографией с тандемной масс-спектрометрией (HS-SPME/GC-MS/MS), для разработки метода одновременного определения 8 бензольных соединений и 12 хлорбензольных загрязнителей в пробах воды. Для разделения применена колонка DB-Heavy-Wax (2,1 мм×50 мм, 1,7 мкм), оптимизированы программный термоградуальный режим и условия масс-спектрометрии для хроматографического разделения и идентификации анализируемых веществ. Определены оптимальные условия предпродготовки: в 20 мл флакон для головного пространства добавляют 10 мл пробы воды и 2 г NaCl, встряхивание при 55 ℃ с частотой 500 об/мин в течение 1 мин; время экстракции – 10 мин, время десорбции – 1 мин. При оптимальных условиях линейный диапазон 20 анализируемых веществ составляет 0,0002–50 мкг/л, коэффициент корреляции (r²) варьирует от 0,9960 до 0,9997. Предел обнаружения (LOD) составляет 0,0001–0,2 мкг/л, предел количественного определения (LOQ) – 0,0002–0,5 мкг/л; восстановление при различных уровнях добавления (1, 2, 10 крат LOQ) составляет 75,4–119 %, 72,7–109 % и 97,8–118 % соответственно, внутреннесуточное и междудневное относительное стандартное отклонение (RSD) не превышает 19 %. Метод применен для анализа 20 образцов природной воды, в одном образце выявлен толуол. Метод характеризуется высокой эффективностью, высокой чувствительностью, высокой степенью автоматизации и экологичностью, обеспечивая надежную техническую поддержку охране окружающей среды и мониторингу загрязнителей.

关键词

природная вода; твердофазный микроэкстракция головного пространства; газовая хроматография с тандемной масс-спектрометрией; бензольные соединения; хлорбензольные загрязнители

阅读全文