Метод твердофазного экстракции / высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения 8 метаболитов органофосфатных антипиренов в моче человека
Разработан метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения 8 метаболитов органофосфатных антипиренов в моче человека (дифенилфосфат, диметилфосфат, ди(орто-)толуилфосфат и ди(пара-)толуилфосфат, ди(1-хлор-2-пропил)фосфат, ди(1,3-дихлор-2-пропил)фосфат, ди(2-хлорэтил)фосфат, ди(2,3-дибромпропил)фосфат, ди(2-бутоксиэтил)фосфат). Взято 2 мл образца мочи, проведены этапы энзимного гидролиза, очистки, концентрирования и повторного растворения. В качестве подвижной фазы используется градиентный элюент из 1 ммоль/л ацетата аммония и метанола. Разделение осуществляется на колонке Kinetex C18 (100 мм×2.1 мм, 2.6 мкм). Ионизация методом электроспрей в отрицательном ионном режиме, детекция – методом множественного реакционного мониторинга, количественное определение проведено методом внутреннего стандарта. При оптимальных условиях целевые соединения демонстрировали хорошую линейность в определённом диапазоне концентраций, коэффициенты корреляции (r2) превышали 0.99, пределы обнаружения составляли 0.05~0.30 мкг/л, пределы количественного определения – 0.20~1.0 мкг/л, средний выход восстановления – 76.8%~115%, относительное стандартное отклонение – 2.3%~9.8%. Метод прост, быстрый и высокочувствительный, применён для анализа содержания метаболитов органофосфатных антипиренов в моче детей района Лунхуа города Шэньчжэнь, может служить научной основой для оценки риска воздействия органофосфатных антипиренов на население.
关键词
твердофазная экстракция;высокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией;моча человека;метаболиты органофосфатных антипиренов