Сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией для определения кофеина и распространённых седативных препаратов в отпечатках пальцев
Отпечатки пальцев содержат множество эндогенных веществ, образующихся в результате метаболизма организма. Анализ компонентов отпечатков позволяет определить привычки использования лекарств или питания носителя, что имеет важное значение для анализа личности и характеристик оставившего отпечаток. В данной работе на основе определения кофеина и распространённых седативных препаратов в веществах отпечатков пальцев, путем оптимизации предварительной обработки осаждения белка метанолом, улучшения условий элюирования в жидкостной хроматографии и методов масс-спектрометрического детектирования разработан новый метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UHPLC-MS/MS) для определения кофеина и распространённых седативных средств в отпечатках пальцев, который был валидирован на реальных образцах. Метод использует 0,1% муравьиной кислоты с 10 ммоль/л формиатом аммония в водном растворе и 0,1% муравьиной кислоты в метаноле в качестве мобильной фазы градиентного элюирования, детекция проводится под источником электроспрейной ионизации (ESI) в режиме множественного реакционного мониторинга (MRM). Результаты показали, что целевые вещества имеют хорошую линейную зависимость в определённом диапазоне концентраций с коэффициентом корреляции выше 0,99; при трёх уровнях добавления (10, 100, 400 нг/мл) восстановление целевых веществ составляло от 64,2% до 111%, относительное стандартное отклонение не превышало 12%. Метод отличается простой предварительной обработкой образцов, высокой чувствительностью и хорошей селективностью.
关键词
Вещества отпечатков пальцев; сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией; кофеин; седативные препараты